紡織品禁用偶氮染料檢測方法研究

按照現行國家標準GB/T17592-2006《紡織品禁用偶氮染料的測定》中提供的色譜條件和氣相色譜—質譜聯用方法檢測染料產品中所含的23種有害芳香胺含量，不但檢測時間很長，而且由于大多數同分異構體保留時間相同或非常接近，質譜圖也非常相似，導致了無法使用特征離子的方法對有害物質進行定性和定量分析。若采用其它分析手段共同鑒別，如薄層色譜、液相色譜等，則需要重新尋找條件，而且更換儀器費時費力，效果也不理想。
本文對常見的幾種芳香胺及其異構體分離的問題進行了研究。研究對象主要包括鄰(間、對)氨基苯甲醚、對(鄰、間)氯苯胺、1(2)-萘胺、鄰(間、對)甲基苯胺等四種芳香胺11種異構體。其中，鄰氨基苯甲醚、對氯苯胺、2-萘胺、鄰甲基苯胺屬于有害芳香胺，其余的異構體不屬于有害芳香胺。文章通過改進色譜條件，使以上化合物得到了較好的分離。與現行的國標推薦方法相比，本文的方法縮短了檢測時間，減少了檢測過程中的假陽性檢出，進而提高了檢測效率。
1試驗
1.1儀器與試劑
氣相色譜—質譜聯用儀(GC-MS)：Agilent7890A/5975C，美國Agilent公司；
毛細管柱：DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)；
乙醚、硫酸亞鐵均為分析純；
甲醇，色譜純(美國Fisher公司)；
旋轉蒸發儀(上海亞榮生化儀器廠)；
萘-d8、2，4，5-三氯苯胺、蒽-d10、23種偶氮標準品及所用同分異構體，均為德國Dr.Ehrenstorfer公司生產。
1.2試樣的制備
23種有害芳香胺混合標樣：根據需要添加萘-d8、2，4，5-三氯苯胺、蒽-d10三種內標配置成適宜濃度的溶液；
4種有害芳香胺及其異構體共11種化合物和三種內標的混合溶液：用鄰(間、對)氨基苯甲醚、對(鄰、間)氯苯胺、1(2)-萘胺、鄰(間、對)甲基苯胺等四種有害芳香胺共11種異構體和萘-d8、2，4，5-三氯苯胺、蒽-d10三種內標配成混合標樣。
試樣處理嚴格按國標GB/T17592-2006執行。
1.3儀器操作條件
色譜柱：DB一17MS，30m×0.25mm×0.25μm；溫度：進樣口220℃；輔助器280℃；離子源230℃；四極桿溫度：150℃；柱溫：60℃保持1min，以15℃/min升溫至200℃，保持0min，再以20℃/min升至310℃，保持5min；載氣：He；流速：1.0mL/min；離子化方式：EI；質量掃描范圍：35~350；進樣方式：不分流進樣；進樣0.2μL。